仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

实验原理

用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L。

、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪

1.2 6种有机磷检测仪器条件

色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方式：SIM扫描 
SIM扫描时分段扫描参数设置：

图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图

1.3 实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。

结果表明6种有机磷线性关系良好，检测限为0.08~0.4μg/L，能满足标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。

江苏天瑞仪器股份有限公司

更新时间：2024/1/5 19:47:26